气相色谱仪检定技术的探讨

　　1 概述

　　气相色谱仪是石化行业分析产品组分，控制产品质量最重要的分析仪器之一。气相色谱仪性能的好坏，直接影响分析结果的准确性。分析结果的准确与否，直接影响厂家与用户的经济利益。目前，我国已拥有气相色谱仪几万台。近年来，气相色谱仪的性能不断提高，功能不断扩大。国家技术监督局于1990年发布了《JJG700-1990气相色谱仪检定规程》，1996年国家检验检疫总局根据气相色谱仪的发展需要重新修订并发布了《JJG700-1996气相色谱仪检定规程》。

　　《JJG700-1999气相色谱仪》检定规程包含了对热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

　　2 检定问题探讨

　　随着气相色谱仪及计算机技术的快速发展，我国气相色谱仪的型号已有近百种之多。这给检定人员的检定带来了极大的困难。为了保证检定质量，对检定中出现的问题进行探讨。

　　2.1色谱柱

　　由于气相色谱仪的型号很多，色谱柱的接头各不相同。但对于计量检定单位，不可能准备齐全所有的色谱检定柱。因此经常因色谱柱接头不合适而发生漏气、不出峰，使检定无法进行。解决这一问题的办法是：了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号，准备3-5种检定用色谱柱。一般情况下，型号较多的为美国惠普公司、日本岛津公司、北京分析仪器厂、上海分析仪器厂、山东鲁南化工厂等单位生产的气相色谱仪。另外，了解各种色谱柱的性能，采用气相色谱仪检定规程中规定用的5%OV-101或其他能分离的固定液和载体填充的色谱柱来检定各检测器的灵敏度或检测限，实际工作中有些生产厂家采用公司代号来标明色谱柱，使许多检定员弄不清其性能，表1中介绍几种与检定柱性能相似的色谱柱代号。

　　表1

　　表1中所列的色谱柱可以直接用于检定气相色谱仪的灵敏度或检测限，这样既可以节省检定时间，又能保证检定结果的准确性。

　　2.2 气相色谱仪的稳定时间

　　一般来说，近年来新生产的气相色谱仪，如惠普公司和岛津公司生产的色谱仪，开机后40分钟即可进行检定。而对于七、八十年代生产的国产色谱仪，一般需要稳定两个小时以上。尤其是电子俘获检测器则需要更长的时间方可进行检定。

　　2.3 基线躁声和基线漂移

　　检定基线躁声和基线漂移时，基线往单方向漂移较大，随着稳定时间的延长，漂移没有减小，甚至更大时。说明气路有泄漏，应用皂膜进行检查，直至无泄漏为止。如果基线无规则的变化，时大时小，可能的原因：

　　1)电讯号干扰，检查仪器接地是否良好。

　　2)色谱柱可能被污染，应把色谱柱的出口断开，载气(N2,50ml/mim左右)，柱箱温度升至230℃(5%OV-101)活化6-8小时即可。

　　3)检测器被污染，应清洗检测器。

　　2.4 衰减器换档误差

　　对于用记录器记录组分的响应值时，需检定气相色谱仪衰减器换档误差，如衰减器几个档的误差超过1%时，在检定证书上注明合格的范围。如有较多档超差时，在检定证书上注明主机衰减器不能使用。可用记录器或其他数据处理机调节组分响应值的大小。

　　2.5 程序升温重复性

　　根据用户需要，有的气相色谱仪没有程序升温的功能，有的即使有程序升温的功能，但分析的样品不需要用程序升温的功能，这样可以不检定程序升温重复性。

　　2.6 标准气体

　　用CH4/N2、CH4/H2、CH4/He 标准气体进行检定，可用的色谱柱较多，如13X分子筛、5A分子筛、GDX-102、GDX-104、TDX-01等性能相似的色谱柱。

　　3 小结

　　气相色谱仪是重要的计量器具。为了保证气相色谱仪分析结果的准确可靠，必须认真执行JJG700-1999气相色谱仪检定规程。确保检定质量。