生物材料中各种重金属元素的检测
1 介绍
该微量元素的普遍存在导致难以准确量化每日摄取 量。尽管环境(空气、土壤、水)和食物中各种元 素的测定为外部暴露提供了一种测量手段,但并不 一定反映个人的实际应变。 因此,测量体液、头发和指甲中的浓度,可以增加 假定摄入量的信息。 血液和尿液中的浓度反映的是短期的,而头发和指 甲中的浓度反映的是长期的暴露。
为了准确、准确地测定微量元素的浓度,需要一种强 有力的分解方法.
2 仪器
萃取样品消解采用Multiwave 3000(转子 16HF100和p/T传感器附件),这是 Multiwave 5000的前身。
该方法采用16HF100转子和p/T传感器附件, 可可靠地适用于Multiwave 5000。 微量元素的测定分别由ICP-MS(Perkin-
Elmer ELAN 6100 DRC)或ETAAS
(Perkin-Elmer Analyst 800)进行。
3 实验
3.1 试剂
§ 1 mL HNO3
§ 2 mL H2O
§ 2 mL H2O2
§ 0.5 mL HCl
E38IA023EN-A
1
www.anton-paar.com
C
3.2 消解程序
此次研究针对三种不同的样品
Sample Amount
BCR397 200mg
lin-Rep Whole Blood Control
2ml
Clin-Rep Urine Control
5ml
表 1: 样品及试剂
1、将200 mg头发样品、2 mL血液和5 mL尿液 样品称重,直接用移液管移到100 mL TFM衬 管中。
2、从加水开始添加试剂。
3、空白样品用于校准溶液的制备和空白样品 的检查。 4、容器关闭,转子加载,消化程序开始。
PowerRampHoldFan
114000301
2 0 0 15 3
表 2: 程序升温
3 .3 分析程序
1 冷却后,用水将样品溶液稀释至20毫升。
2 空白溶液的处理方法相同。
3 用空白溶液和五个标准溶液在校准函数的线性范围内 进行校准。补充标准加入法在随机选择的样品溶液中进 行。
4 以Rh为内标,用ICP-MS/ICP-DRCMS(反应气体:CO,
CH4)或ETAAS测定微量元素含量。
4 结果
5 结论 通过微波辅助压力消化分解体液和毛发,可提供样品 溶液,在随后的过程中将光谱和基质干扰降至最低 测量。
利用光谱仪的 DRC 功能,可以克服电感耦合等离子体 质谱仪对硒的干扰。从而使微量元素浓度的测定更加 准确。
6 References
Dipl.-Ing.Dr.mont., Univ.-Ass. Michael Zischka Graz University of Technology
Institute of Analytical Chemistry and Food Chemistry
提交
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