在90分钟内消解石油产品和润滑油

1 简介

由于各种原因，石油产品和润滑油的元素含量经常被分析。在原油和渣油中，硅、铝、钒、镍、铁和钠的浓度被用来确定它们的质量和价值。原油中的镍和钒在加工过程中会使催化剂失活，但在燃料中存在时，在燃烧过程中也会引起发动机和锅炉的腐蚀。硅和铝作为磨料硅酸盐颗粒的形式存在，对内燃机造成危害。因粒子的存在，高速混合过程中取样和样品制备是非常必要的，否则，硅和部分铝等颗粒结合元素的回收率会偏低。在润滑油等未使用的产品中，添加剂的浓度(其中含有钙、铜、镁、磷、硫和锌等金属)是一个重要的质量控制参数。有几种标准方法，描述了石油产品元素分析前的样品制备。这些方法基本上采用两种不同的方法: 

稀释 用二甲苯和煤油等有机溶剂稀释油，并直接引入原子吸收光谱(AAS)或ICP-OES。该方法速度快，但不适用于含有金属颗粒的样品。典型的缺点是阻塞雾化器，不稳定的等离子体条件和测量干扰。常用的稀释方法有ASTM D4951,D5708(测试方法A), D5863 (测试方法B),或D5185。

样品干灰化(随后酸消解)以消除有机基质。无机残留物(灰)用(稀释的)酸在开放消解系统中溶解，随后作为水溶液进行分析。这种方法可以处理大量的样品(> 10 g)，但易挥发元素的损失和数小时的灰化时间存在显著的误差。常用的干灰化方法有IP 501、ASTM D5708(试验方法B)或D5863(试验方法A)。由于测定的下限较低，现代的测量技术，如ICP-OES或 ICP-MS不需要几克样品来获得准确的分析数据。这一事实打开了现代样品制备技术的大门，如微波辅助的密闭容器消解。

ASTM D7876标准实践的发布(包括使用微波加热的样品分解)证实了这种样品制备方法在石化工业中日益重要。为了证明微波辅助密闭容器消解的良好适用性，对4种不同的标准物质进行了消解，并将其结果与传统方法 ASTM D5708、D4951和D5185进行了比较。

2 仪器 

Figure 1: Multiwave 5000 POLYTRON®System PT 3100d高速混合器，含10厘米电极。在Multiwave PRO中进行了消解，Multiwave PRO是本型号Multiwave 5000的前身。使用相同的转子，容器和附件，所有方法都可靠地适用于Multiwave 5000。所有消解均使用Rotor 8NXF100进行。由于所有8个容器的同时压力控制，该转子提供了必要的反应控制如此高的反应样品。为便于比较，采用ICP-OES和ICP-MS对消解后的溶液进行测定。 ICP-OES测量使用了SPECTRO CIROS VISION，配备了一个交叉流动雾化器、PFA Scott喷雾室和1.8 mm氧化铝喷射器。 ICP-MS使用安捷伦7500ce / 7900。Ge, In Lu为内标。在ICP-MS测量之前，消化的溶液被稀释10倍。

3 试验

 3.1 样品本研究使用了已知微量元素浓度的四个具有代表性的样品:  发动机润滑油(样品编号:LU1301)来自ASTM实验室交叉检查计划 原油(样品编号:CO1011)来自ASTM实验室间交叉核对计划 NIST SRM 1634c《残余燃油中的微量元素》 燃料油(样品编号:F61405 ) ASTM D-2 熟练测试程序(5.2014) 

3.2 

3.2.1 一步消解法硝酸直接消解分别将约0.3 g样品直接称入100 mL TFM衬垫中。为了调查样品的同质性，所有样品都进行了三次重复处理。加入磁搅拌棒后，向容器中加入7 mL HNO3(65%)和1 mL H2O2(30%)。关闭容器，加载转子，启动消化程序(见表1)。冷却后，将样品转移到50ml试管中，填充后进行分析。 

3.2.2 氟消解为了使硅完全溶解，可能需要加入氢氟酸(或氟化铵等氟化物盐)。出于这个原因，按照3.2.1章所述进行了第二组摘要。在消化之前，再向血管中加入200 μL 50% (wt/wt) NH4F溶液(1 g NH4F稀释在1 mL去离子水中)。通过这种方式，就地产生HF，同时避免了对浓氢氟酸的直接处理。无HF(3.2.1)的样品仅在ICP-OES上测定，而有HF (3.2.2)的样品同时在ICP-OES和ICP-MS上测定。

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