流变-拉曼联用:剪切速率的影响
1 引言
流变-拉曼联用的独特优势在于同时监测剪切速率和温度对样品的影响。流变拉曼联用研究液晶剪切速率和曼光谱的关系。 MBBA(N-(4-甲氧基亚苄基)-4-丁基苯胺)是一种广泛使用的液晶。流变光学测量中,因为剪切速率引入改变了多晶体的晶体取向(多个取向域,光散射造成的混浊外观)到单侧定向状态(清晰外观)(见图 1)(1)(2)(3)。由于没有化学成分的变化,通过光谱差异确定剪切速率对系统的影响非常容易。主要是要跟踪低波
图 1 在剪切作用下 MBBA 的演化过程,使用流变极化成像。左图,没有任何剪切作用,一些区域有一定的取向;有图,高剪切作用下,极化,提高了结晶度
2 实验装置
安东帕拉曼光谱仪(785 nm 激发激光,450 mW 激 光 功 率 ) , 配 置 高 温 探 头 InPhotonics RamanProbe II™。光纤探头安置在线性台上,可以在两个方向上精确定位和调整。与流变连用(MCR-ETD 配置)。锥形板(CP50-1)。样品是 MBBA。
3 结果
图 2 和图 3 为 MBBA 在 50℃下的谱图。在 170 cm-1 处的拉曼峰强度提高,说明结晶度发生明显的变化。化学成分没有变化,因为其他峰的位置甚至是强度都没有发生变化。再进一步加大剪切速率到 300 s-1,结晶度峰没有明显的变化,这表明体系达到了稳定的高剪切态。
4 总结
通过使用安东帕仪器的拉曼光谱-流变联用跟踪剪切速率对分子结构的影响,可行。这为更复杂的测量提供可能性,例如聚合物中的剪切速率对结晶或对化学反应的影响。
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