微波消解那些事 | 新能源锂电池材料标准以及应对方案

Q1

锂离子电池材料的标准

现状如何?

(图片来源于网络)

近年来，由于节能环保的需要以及大型动力锂电池技术的进步，使锂离子电池在电动汽车、电动自行车、电动工具和储能等领域展现出巨大的应用前景，也给锂离子电池材料企业带来了前所未有的发展机遇。

随着锂电池的广泛应用，我国及时开展了锂离子电池材料的标准化工作，我国已有各种锂离子电池材料标准15项。而在锂离子电池产业处于世界领先地位的日本和韩国，以及作为锂离子电池生产或消费大户的欧美国家，还没有锂离子电池材料国家标准出台，只有部分企业标准。可以说，在锂离子电池材料标准的制定方面，我国走在了世界的前列。

锂电池的组成(图片来源于网络)

目前，除电池隔膜外，我国在锂离子电池材料产品如正极材料、负极材料、电解液和相关检测方法领域，均制定了部分标准。对锂离子电池材料的上游原材料产品如碳酸锂、氟化锂、四氧化三钴等也制定了相应的标准，在一定程度上满足了生产商和用户的需求。

其中电池材料中的重金属元素对电池的性能有重要的影响。在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材料晶体结构的缺陷，降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和带来安全性的潜在因素。因此能够准确测定锂电池材料中的杂质元素含量将具有重要的意义。

Q2

锂电池中金属检测

相关国家标准有哪些呢?

GB/T 23367.2-2009 钴酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射发谱法;

GB/T 23365-2009 钴酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法;

GB/T 20252-2014 钴酸锂;

GBT 30835-2014 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料;

HGT 4067-2008 六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液 第2部分：六氟磷酸锂电解液;

SJ 锂原电池用电解液(意见征求稿);

SJ 锂离子电池用电解液(意见征求稿);

GBT 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料;

DB44/T 1152-2013 锂离子电池聚乙烯隔膜(2019年1月实施)。

Q3

如何进行锂电池内部材料

金属检测?

常用的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂三元材料和磷酸铁锂;

最常见的负极材料为碳基负极材料，如人工石墨、天然石墨等;

电解液号称锂电池的“血液”,主要为六氟磷酸锂、六氟磷酸锂电解液和四氟硼酸锂电解液;

而隔膜是锂离子电池材料中技术含量最高的高附加值材料。由于锂电池电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般会采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜和三氧化二铝涂层。

安东帕微波消解

在锂离子电池中的应用举例

A

锂电池正极材料消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +20SVT50

样品：

LiCoO2(LCO)

LiMn2O4(LMO)

NMC(LiNi1−y−zMnyCozO2)

试剂：

HNO3 、HCl、HF

样品称量：

0.3g

温度程序：

步骤Temp.(℃)Ramp

(min)Hold

(min)Fan

122020151

270-153

锂电池正极材料消解结果

B

锂电池负极材料消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +20SVT50

样品:

石墨

试剂：

H2SO4、HCLO4、HF、HNO3

样品称量：

0.5g

温度程序：

步骤Temp.(℃)Ramp

(min)Hold

(min)Fan

115015151

222010201

32405151

470--3

锂电池负极材料消解结果

C

锂电池隔膜材料消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +20SVT50

样品：

聚烯烃多孔膜

试剂：

HNO3 、HF

样品称量：

0.1g

温度程序：

步骤Temp.(℃)Ramp

(min)Hold

(min)Fan

122020401

270--3

D

锂电池电解液消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +24HVT50

样品：

电解液

取适量样品，添加硝酸预消解浓缩，浓缩结束继续添加硝酸+盐酸，180℃消解。

Multiwave 5000配备转子20SVT50配置相当强大，能快速并可靠地消解高要求、难消解的无机样品。其SmartTemp技术确保即使是反应性样品也能快速可靠地控制温度。

Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50

Multiwave5000可以便捷地将多种锂电池正极材料/负极材料在同一个批次下消解出来。它的超高温超高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，精确地进行质量控制，为新能源电池质量保驾护航。

安东帕SVT转子结构紧凑、坚固轻便，能够在较小的空间内处理多种样品。SVT 压力容器是成功消解各种样品的关键，因其快速、安全、无需工具操作的特性，为检验人员在实验室进行样品制备操作提供了便利。

Multiwave 5000系列是奥地利安东帕公司的第三代微波样品制备系统，由于在消解效果和元素回收率上表现出色，为美国标准所NIST和欧盟标物ERM体系，中国国家标物中心的认证工作专用仪器。

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