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安东帕Litesizer 500能够利用动态光散射测定不同乳胶样品的粒径

安东帕Litesizer 500能够利用动态光散射测定不同乳胶样品的粒径

防护手套和医用乳胶手套是由橡胶乳胶制成的,对化学品和微生物具有抗性,但对精确工作没有前述的敏感性。天然胶乳(NRL)的原料取自巴西橡胶树的汁液。尽管目前全球60%的需求都是合成橡胶,但NRL仍被广泛用于轮胎等产品。在过去,NRL也曾是生产医用和防护手套的主要材料,但现在越来越多地被合成乳胶所取代。这些材料,如合成聚异戊二烯、氯丁橡胶或丁腈胶乳,是在石化原料的基础上生产的(2)。虽然代替NRL手套生产的主要原因是为了避免由过敏蛋白Hev b引发的对橡胶的过敏反应,但现代合成乳胶与天然橡胶相比,还具有更好的耐化学性和更好的穿着舒适性。

为了提高最终产品的质量,天然乳胶和合成乳胶的原料都要经过处理,这就是所谓的“混凝剂浸镀工艺”(图1)。

 

图1:乳胶生产工艺概述

动态光散射(DLS)用于监测乳胶悬浮液“复合”前后的颗粒大小(见图1)。天然橡胶是由悬浮在水溶液中的微粒组成的,微粒大小在300 nm-2 μm之间。合成橡胶粒径在100 nm-1 μm之间。由于合成橡胶是通过聚合进行加工的,因此粒径是合成橡胶加工的关键参数,因此粒径需要通过DLS进行监测。

Zeta电位的测量可以作为监测乳胶凝固过程的有用工具。乳胶粒子在槽中不易凝固,但在接触模具时容易发生凝固。橡胶颗粒是由包围橡胶分子的带负电荷的蛋白质膜构成的(图2)。蛋白质膜互相排斥,粒子不凝结。

 

图2:带负电荷的蛋白膜包围着交联的橡胶分子

01

实验方案

四种不同的乳胶样品和硫化促进剂从乳胶手套制造商:

A 样品A样品 + 添加剂B 样品B样品 + 添加剂C样品测试方式:

电泳光散射(ELS)动态光散射(DLS)激光衍射测量添加剂02

结论与讨论

2.1电泳光散射法测量电位

ELS测量了样品A的zeta电位为-70.3 mV,这表明样品具有极好的稳定性。含有添加剂的样品A的zeta电位略低于单独样品A的zeta电位。然而,该样品仍然可以认为是高度稳定的。重复性试验显示相对标准偏差非常低,为0.90%。相应的zeta电位和相对标准偏差如表1所示。样品的zeta电位分布如图3所示。

 

图3:样品A (a)和样品B (b)的Zeta电位分布

B样品的zeta电位测量结果平均zeta电位为-69.5 mV,相对标准偏差极低,为0.77%(图4和表1),表明测量重复性好。结果表明,样品B也是高度稳定的。与B样品相比,含有添加剂的B样品的zeta电位更低(-59.2 mV)(图4)。同样,测量具有高度可重复性,如表1所示。

 

图4:样品B(a)和样品B +添加剂(b)的Zeta电位分布

 

表1:样品A、样品A +添加剂、样品B、样品B +添加剂的zeta电位结果

2.2电泳光散射法测量粒径

样品A的水动力直径为472.6 nm,呈单峰分布(连续3次测量的平均值)。典型的粒度分布如图5所示。多分散指数为16.2%,表明样品为单峰,窄分布(见表2)。

 

图5:样品A (a)和样品A +添加剂(b)的粒径分布

样品A +添加剂的峰宽明显比单独样品A的峰宽大。样品的粒径为730.1 nm(强度峰值)。三个连续测量中的其中一个结果的第二个峰值大小为114.28 nm,如图6所示,可能是由添加剂的加入引起的。

 

图6:样品A +添加剂样品有可见肩峰的粒径分布

这个峰只在三个连续的测量中出现了一次,最有可能的事实是粒子的数量很少,并不总是出现在各自的散射体中。

 

表2:样品A和样品A +添加剂的测量结果

样品B三个连续测量结果均为双峰粒径分布,如图7所示。低峰值大小平均粒径为82 nm,占主导地位的峰平均峰值大小为415.8 nm(表3)。样品B+添加剂也是双峰分布,两峰粒径为291.8和1125.2 nm(表3)。

 

图7:样品B的粒径分布

 

表3:样品B和样品B +添加剂的测量结果

2.3硫化浆的激光衍射测量

用激光衍射法测定结果表明该硫化浆分散性较好并且有三个不同的粒径。3个连续测量值的密度和累积分布分别如图8和图9所示。

 

图8:样品C连续三次测量的体积密度分布叠加图

 

图9:样品C连续三次测量的累积体积分布叠加图

从表4可以看出,测量重复性很好,D10、D50和D90的相对标准偏差值很低。

 

表4:样品C的体积加权D10、D50和D90值

03

结论

这些测量结果证明了安东帕Litesizer 500能够利用动态光散射测定不同乳胶样品的粒径,且具有很高的重复性。我们还演示了安东帕Litesizer 500使用电泳光散射,即使在混浊样品上也能提供高重复性的zeta电位测量结果的能力。

 

利用安东帕PSA 990 L/D激光衍射仪成功地测定了硫化分散体的粒径分布,具有良好的重复性。这对于在线质量控制过程中检测集料的形成,确保最终产品的均匀性和平稳性很有意义。

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王静
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