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1 引言
在大多数粉末加工行业中，粉末的储存和随后从容器中排放会带来特殊的挑战。具有良好流动性的粉末在一定的储存时间后会表现出受损的流动行为，之后只有通过锤击和重击才能卸料。
这种效应被称为结块，它描述了粉末颗粒之间强键（静电键、桥接、机械形式配合）的时间依赖性发展。这可能是由粉末自重或外部作用力产生的恒定压力引起的。然后可能发生变化，例如，在粉末颗粒的表面，导致新的接触点的发展，并形成团聚体和聚集体。然后，这些骨料进一步固结，颗粒之间的空隙数量和大小减少。
通常结块是一种不理想的效果，因为它会降低粉末的流动性，例如导致堆芯流动。
[1] 通常情况下，使用锤子是必要的，这需要耗费大量时间和成本，还可能会影响产品质量。因此，能够提前识别结块，并适当调整工艺参数以避免结块；例如，添加防结块剂。
我们在这里提出了一种简单、可靠和可重复的方法，用于使用Anton Paar粉末流动池预测和评估粉末结块。
2 实验设置
2.1 流变仪设置
测量需要xx1或xx2系列的Anton Paar的MCR，配备粉末流动池和流态化装置“质量控制”或“科学”。测量系统采用透气压缩活塞和Warren Spring测量系统（图1）。
图1：奶粉样本：婴儿配方奶粉（左）和脱脂奶粉（右）
2.2测量设置
测量使用配备粉体流动单元的Anton Paar模块化紧凑型流变仪（MCR）进行。图2显示了安装在流变仪中的测量单元和充满粉末样品的测量池（涂有铟锡氧化物的硼硅酸盐玻璃）。
图1：用于确定结块行为的Warren Spring测量系统。
2.2 结块行为的测定
首先，用规定的垂直法向应力压缩一段规定的时间，对样品进行固结。每次测量时，负载的持续时间可能会有所不同，从几分钟到几个小时不等。此外，可以改变法向应力来评估其影响。压缩后，拆下活塞并插入Warren Spring测量系统。转子穿透粉末样品，直到完全浸没，然后以0.1 rpm的速度剪切（图2）。克服粉末颗粒之间的内聚力并启动粉末流动所需的扭矩称为最大扭矩。
图2: 结块行为的测定：1 固结，2 剪切时Warren-Spring内聚力的测定。
在这一点之后，粒子能够自由移动并处于流动状态。扭矩减小并达到恒定的最终值。扭矩值与特定于测量系统的系数相乘会产生所谓的Warren-Spring内聚力。最大值用于评估不同法向应力和加载持续时间下的结块行为。
2.3 奶粉的结块行为
作为所述方法的说明，测定了奶粉样品的结块行为。按照上述方法制备和处理奶粉样品（2.2，“结块行为的测定”）。在6 kPa的法向应力下加载样品1 h，然后再次加载12 h。
3 结果和讨论
奶粉结块分析的结果如图3所示。1h后Warren-Spring内聚力为2.48kPa；12小时后，压力增加到3.44 kPa。这些结果表明，连续加载增加了奶粉的硬度；12小时后，需要增加近40%的力粉体才能开始流动。
图3：正常应力为6 kPa时，奶粉在1小时和12小时后的结块测量结果
3 摘要
颗粒大小或储存时间的微小变化通常会导致粉末流动行为的变化，这可能会导致加工问题；例如，从容器中卸下粉末时。Anton Paar粉末流动单元提供了一种简单、可靠且可重复的方法来确定随时间变化的固结行为（结块）。通过这种方式，可以确定储存时间以及负载对粉末样品的影响，并预测结块行为。可以相应地改变和优化工艺，并且可以减少或完全避免不希望出现的行为（例如芯流——参见应用报告“奶粉流变学”。
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